设计FT4粉体流变仪的初衷是为了表征粉体的流变或流动特性。如今,这依然是其主要功能,但随着仪器本身、及其附件和使用方法得到持续发展,今天的FT4已被视为全能的粉体测试仪。
除了专利保护的动力学测试方法,即测量运动中粉体的流动阻力之外,FT4同时还包含用于测量粉体剪切强度的剪切盒;量化粉体与加工设备壁面如何发生剪切的壁面摩擦工具包;以及测量松装粉体特性如密度、压缩性和透气性等的附件。这一系列测量能力使得FT4真正成为的全能粉体测试仪器以及世界上测量和认识粉体行为功能最多的专业仪器。
1 多功能的必要性
如我们在上述章节所看到的,粉体流动性能非常复杂,且无法用单一数值量化。考察流动性时必须结合加工和应用条件。粉体在松散状态下可能表现出“好的”流动性,但在固结后流动性则“变差”。有些粉体可能在流速较高时流动良好,而在速度降低时可能停止流动。
流动(剪切)速率 含水率 静电荷 储存时间
2 动力学测试方法
FT4多功能粉末性质测试仪采用专利技术,能够对运动状态中粉体遭遇的流动阻力进行测量。
3 约束流动和无约束流动
用于量化流动性的两种典型流动模式
这是测量粉体流动性的一种方法,此时,粉体在螺杆喂料器或主动式喂料器上处于强制流动状态。这种特性被定义为 基本流动能 (BFE) ),在桨叶下行运动中进行测量。粉体装在底端密闭的测试容器中。
在低压力填充、低剪切力混合等无约束流动状态下测量粉体流动性的一种方式。这种特性被定义为 特别流动能 (SE) 。这一方法,是在桨叶从容器底部向顶部提升的过程中测量流动阻力。由于容器顶部没有坚固表面防止粉体膨胀或上行运动,因此在这一测试过程中,粉体运动不受约束。
约束和无约束流动的机制非常不同,因此,在数据与加工性能之间建立关联性时,确定哪种机制更能代表拟议中的加工方式就显得非常重要。
4 预处理
任何与粉体打交道的人都会知道,经过处理,它们的密度很容易变化。从烧杯中向外倾倒,就会混入空气;拿起烧杯在长凳上轻轻敲击,可以发现其由于粉体变得密实,其体积有所减少。
为了消除由于操作人员装填样本产生的变数,以及先前样品中残余的应力,预处理循环通常先于每次测试。但如果测试对象是人为固结的样品,就无需进行预处理。
5 使用动力学方法来量化外部动力学效应
基本流动能是衡量(经过预处理后)松装粉体流动性的指标。使用相同的动力学方法,就有可能量化在上述章节定义的任一外部变量作用下,粉体流动性如何变化。
6 剪切测试
FT4同时还包含剪切盒附件,它可以量化粉体剪切特性。剪切测试技术与动力学测试差别很大,通常用来表征处于固结状态的粉体。同时也是一种相对静态的测试,测量由非流动向流动状态转变时的粉体行为。
在速率极低时,对上层粉体施加剪切力(或水平方向的力),同时阻止与其相邻的低层粉体移动(反之亦然)。不断增加这一作用力,但不发生剪切面的相对运动,直到剪切力高到足以克服粉体剪切力为止。此时,粉体基体发生“屈服”,上层粉体与下层粉体之间产生相对滑动。
壁面摩擦测试提供了测量粉体与加工设备表面滑动摩擦的途径。这对于了解粉体从料斗中的出料行为、输送槽内的流动持续性和片剂脱模力尤为重要。同时,也有利于考察粉体是否会与加工设备壁面和其它各种表面如内袋、胶囊和其它包装材料发生粘连。
在整个加工环境中,料斗的使用十分广泛,虽然它们常被视为简单系统,实际却导致大量的加工中断和产品质量问题。
7 整体特性
整体特性不是对流动性或剪切的直接测量,但它却会影响过程的表现和产品的特性。FT4通常测量三种整体特性:-
密度定义了质量和体积间的关系。原则上,这似乎是个简单的概念,但是粉体的性质意味着它们的填充结构易于发生显著变化。因此,在定义密度时,必须确保充分了解且能够重现填充状态。FT4可以通过预处理循环来实现这一点。结合内置的平衡与分装容器等其它可以获得精确体积的配置,可使预处理过的松装密度的测量达到前所未有的准确。
通过压头对预处理后的粉体逐渐施加压力,同时测量体积变化与作用力之间的函数关系,可以测得其压缩性。透气压头可确保困在粉体内的空体容易逸出,高分辨率的位置测量系统可以精确定义压缩性,对应一定正向应力的体积变化以百分比来表示。
透气性衡量的是粉体对气流的阻力。这种方法不可与充气测试混淆,它利用透气压头对粉体柱施加一系列正向应力,同时限制粉体柱的同时让气流通过。粉体柱顶部与底部气压的相对差异与粉体透气性呈函数关系。可在一定范围内的正向应力和气流速率下完成测试。